中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
鍺單晶晶向X光衍射測定方法 GB/T5254-85
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本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定鍺單晶棒及片的晶向。
1原理
當(dāng)一束波長為λ的單色X光入射到單晶表面,與晶體主晶面之間的掠射角θ符合布喇格定律時,將發(fā)生X光衍射。利用計數(shù)器探測衍射線,根據(jù)衍射線出現(xiàn)的位置,可以確定晶體的主晶向。應(yīng)用X光定向儀測定鍺單晶的晶向,一般使用銅靶的Ka輻射,經(jīng)過鎳濾光片,可以獲得近似的單色X光,波長λ=0.154178nm。
布喇格公式:
adsinθ=nλ …………………………………………………⑴
式中:θ—布喇格角(掠射角),度(分);
λ—X光波長,λCuKa=0.154178nm;
n—干涉級,正整數(shù);
d—衍射晶面間距,。
d=a/√h2+k2+l2 ……………………………………………⑵
式中:a—晶格常數(shù),a=5.6575(Ge);
h,k,l—晶面指數(shù)(密勒指數(shù))。
入射X光束,衍射X光束和衍射面的法線在同一平面內(nèi),衍射X光束與透射X光束的夾角為2θ。
測量原理見圖1。
圖1
采用CuKd輻射為入射X光束時(λ=0.154178nm),在鍺的低指數(shù)晶面發(fā)生衍射的布喇格角(掠射角)
衍射角 h、k、l 布喇格角θ
1 1 1 13°39'
2 2 0 22°40'
3 1 1 26°52'
4 0 0 33°02'
3 3 1 36°26'
4 2 2 41°52'
2 試樣
對被測面無特殊要求,光滑平整的良好切割面即可。單晶棒生長軸晶向的測定,應(yīng)使被測面垂直生長軸。
3 測量儀器和設(shè)備
3.1 X光定向儀
定向儀主軸應(yīng)與X光入射束嚴(yán)格垂直,試樣臺位置讀數(shù)精度為5°。
3.2 X射線防護(hù)裝置
4 測量步驟
4.1 鍺片晶向偏離角的測定
4.1.1 初步確定晶片被測面的大致晶向,將鍺片置于真空吸氣試樣臺上(或彈簧試樣臺上)使被測面與X光入射束垂直(即被測面平行定向儀主軸)。
4.1.2 根據(jù)大致確定的主晶面的晶面指數(shù),查表或計算相應(yīng)的衍射角θ(布喇格角)。
4.1.3 計數(shù)管置2θ角位置。
4.1.4 試樣臺置θ角位置;調(diào)節(jié)試樣臺繞主軸轉(zhuǎn)動,使衍射束的強(qiáng)度*大,記錄試樣臺讀數(shù)刻度盤上的數(shù)值(即掠射角)Ψ1。
4.1.5 試樣以自身法線為軸。順時針轉(zhuǎn)動90°角,重復(fù)4.1.4條,并記錄此時的掠射角Ψ2。
4.1.6 試樣以自身法線為軸。順時針轉(zhuǎn)動90°角(此時相對初始位置轉(zhuǎn)動了180°角),重復(fù)4.1.4條記錄此時的掠射角Ψ3。
4.1.7 試樣以自身法線為軸,順時針轉(zhuǎn)動90°角(此時相對初始位置轉(zhuǎn)動了270°角)重復(fù)。
4.1.8 記錄此時的掠射角Ψ4。
4.2 單晶生長軸的晶向偏離角的測定
4.2.1 單晶棒固定在夾具上,并安放在定向儀的主軸上使被測面垂直X光入射束(即晶體生長軸垂直定向儀主軸)。
4.2.2 按4.1.2~4.1.7條步驟進(jìn)行測量。
5 結(jié)果的計算
5.1 計算晶向偏離角的水平和垂直分量α和β。
α=(Ψ1-Ψ3)/2 ………………………………………⑶
β=(Ψ2-Ψ4)/2 ………………………………………⑷
5.2 計算晶向偏離角Ψ
tgΨ=(tg2α+tg2β)1/2 …………………………………………⑸
當(dāng)Ψ<5°時,上式簡化為
Ψ=(α2+β2)1/2 ………………………………………⑹
6 測量報告
a.試樣編號。
b.屬于或接近的晶向。
c.晶向偏離角在水平和垂直方向上的分量α和β。
d.晶向偏離角Ψ。
e.操作人員及日期。
f.根據(jù)需要應(yīng)寫入的內(nèi)容。
7 **度
一般本標(biāo)準(zhǔn)可達(dá)到的精度不劣于±15′。
附錄A
關(guān)于鍺單晶晶向X光衍射測定方法的**規(guī)定
(補(bǔ)充件)
A1 X光對物質(zhì)有一定的穿透能力,射入人體會殺傷細(xì)胞,使人體組織受到一定的損傷。由于人體有相當(dāng)?shù)淖陨砘謴?fù)機(jī)能,在不超過規(guī)定的照射劑量時,受害的細(xì)胞組織可以很快恢復(fù)機(jī)能。一般全身照射的每周*大允許**劑量為01雷姆(rem),實(shí)際正常操作遠(yuǎn)小于這個劑量。
A2 工作時,在X光主光束方向不應(yīng)有任何人員,操作人員不應(yīng)用手去拿試樣,更不能在主光束方向觀看。
A3 操作人員工作時,*好穿帶防護(hù)衣,帶鋁玻璃眼鏡。按國家有關(guān)規(guī)定,定期進(jìn)行身體檢查。
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附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國冶金工業(yè)部、中國有色金屬工業(yè)總公司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由北京有色金屬研究總院負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人翟富義。
國家標(biāo)準(zhǔn)局1984-01-17發(fā)布 1984-12-01實(shí)施